香料及调味品中的轻污物 - 浮选法 - 外来杂质的分离与检测

〔参见表47-1，表中列出了对各种香料的适用性和有关的参数〕
A 预处理
用一张滤纸，一个400ml烧杯、一个1L烧杯，做成一个滤纸杯47-1B(j)。将滤纸杯放入烧杯。滤纸杯中放入已称量的试样。
A.a 异丙醇抽提法
向盛试样和滤纸杯的烧杯中加400ml异丙醇，在加热板上煮沸10min，将纸杯放入吸滤漏斗吸干。再如上述方法加400ml异丙醇，重复操作两次。按表47-1中所列的数据进行此项操作。
A.b 氯仿-异丙醇抽提法
向盛试样和滤纸杯的烧杯中加400mlCHCl3，在通风橱中用加热板加热至微沸10min。将纸杯放入吸滤漏斗吸滤，直到滴下的液滴十分缓慢。用400mlCHCl3重复此操作两次。关闭吸滤系统，用异丙醇将试样复盖住，放置1min后，再次吸滤，直到滴下的液滴十分缓慢。重复进行异丙醇抽提，按表47-1中列举的参数进行分离操作。$$$T表47-1香料、草药、植物的处理方法〔本表未列入者，均按47-68(a)及(b)说明，按粉状制品处理和测定〕$$香料/形状/试样g/预处理A/分离方法B/测定方法重污物/测定方法轻污物$$苜蓿叶/完整的/10g/ / /47-68(a)/47-70$$多香果/磨碎的/10/ / /47-68(a)/47-71$$茴香/磨碎的/10/ / /47-68(a)/47-68(b)$$胭脂树红/磨碎的/25/ / / / $$罗勒/完整的(7)/b/a/ / $$月桂树叶/完整的(1)/25/b/a/ / $$辣椒/磨碎的/25/ / /47-72/47-73$$页蒿/磨碎的(4)/10/d/ /d/ $$小豆蔻/磨碎的/10/ / /47-68(a)/47-74$$芹蔬菜/完整的(1)/25/b/a/ / $$芹菜籽/磨碎的/10/ / /47-68(a)/47-74$$细叶芹/完整的(1)/10/a/a/ / $$细香葱/"(1)/5/a/a/ / $$肉桂/磨碎的/见说明/ / /47-75(a)/47-75(b)$$ /未磨碎的/100/ / / /47-76$$ /未磨碎的/100/ / / /47-76$$丁香/磨碎的(1)/10/a/b/ / $$胡椒籽/完整的/200/ / / /〔排泄物〕$$芫荽/磨碎的/10/ / / / $$枯茗/磨碎的(1)/10/a/b/47-68(a)/47-68(b)$$加厘粉/粉状/10/ / /47-68(a)/47-68(b)$$小茴香/磨碎的/10/ / /47-68(a)/47-68(b)$$胡芦巴/磨碎的/10/ / / / $$莳萝籽/磨碎的/10/ / /47-68(a)/47-68(b)$$海藻/完整的/25/b/a/ / $$大蒜/磨碎的/10/b/a/ / $$生姜/磨碎的/10/ / / /47-74$$豆蔻皮/磨碎的/10/d/d/ / $$甘牛至/磨碎的/10/b/b/ / $$甘牛至/未磨碎的/10/ / / /47-81$$薄荷/薄片/25/a/a/ / $$芥末/磨碎的/10/a/b/ / $$豆蔻籽/磨碎的/10/ / / /47-82$$ /整理过/见说明/ / / /47-83$$洋葱/粉状/50/ / /47-78(a)/47-78(b)$$奥菜根/磨料/10/b/b/ / $$ /未磨碎的/10/ / / /47-84$$番木瓜叶/完整的/10/ / / /47-70$$辣椒/粉/25/ / / /47-85B$$欧芹/完整的(1)/10/a/a/ / $$胡椒/ / / / / / $$黑胡椒/粉/见说明/ / /47-86B/47-86A$$白胡椒/粉/见说明/ / /47-68B/47-74$$红辣椒/压碎/25/C/C/ / $$薄荷叶/整体/5/ / / / $$罂粟籽/粉/10/ / /47-68/47-68(b)$$迷迭香/粉(1)/10/a/b/ / $$迷迭香/完整的(1)/25/b/a/ / $$洋苏/粉(1)/10/b/b/ / $$洋苏/擦碎/25/ / / /47-79$$ /擦成粉/10/ / / /47-80$$薄荷/磨碎的/10/ / /47-68(a)/47-68(b)$$留兰香叶/完整的/5/ / / /47-70$$龙蒿/完整的(1)/10/a/a/ / $$百里香/磨碎的(1)/10/a/b/ / $$百里香/完整的(1)/25/a/a/ / $$姜黄根/磨碎的(3)/10/a或e/b/ / $$蔬菜/薄片(1)/25/a/a/ / $T
A.c 压碎的红胡椒
称量25g试样放入250ml烧杯中的滤纸杯内。将烧杯放在80－85℃的水浴中或蒸汽浴上。加100ml异丙醇，加热5min后，将纸杯提出沥干，注意不要使纸杯接触滴出的液体。弃去滴出液。用100ml异丙醇重复上述抽提及沥干的操作。然后将纸杯放入吸滤漏斗，用约100ml异丙醇洗涤后，吸干。
A.d 磨碎的肉豆蔻干皮及页蒿籽
向烧杯中盛有试样的滤纸杯中加400mlCHCl3，在通风橱中用加热板微微煮沸10min。将纸杯移入吸滤漏斗吸滤，直到滴下的液滴变的十分缓慢。再将纸杯放回烧杯内，加400ml异丙醇。微沸5min。将纸杯移入吸滤漏斗吸滤，直到滴下的液滴变的十分缓慢。
A.e 另一种节约溶剂的测定姜黄粉的方法〔回疏法〕
将盛有试样的纸杯放入230号筛47-1B(r)，用热的弱自来水流将样品洗入筛中，再用〔55－70℃〕热的强自来水流冲洗样品，直到筛下流液变为清澈。用40%异丙酸将留存在筛上的试样润湿，并定量地移入2L捕集瓶47-1B(h)(4)。用40%异丙醇稀释到400ml。在搅拌下微微沸腾10min。移去热源。沿搅拌棒缓缓加入50mlTween80-40%异丙醇溶液47-1C(x)和50mlNa4EDTA-40%异丙醇溶液47-1C(z)的混合液。用手将瓶轻轻旋摇1min。静置5-10min，后用40%异丙醇稀释到800ml。加50ml矿物油47-1C(p)，搅拌47-2B(c)3min。用40%异丙醇将瓶充满，放置30min，其间搅拌几次。捕集，然后按(a)用35ml矿物油作第二次捕集。
B 分离

B.a 矿物油-正庚烷(85+15)
用40%异丙醇将样品定量地转移到2L捕集瓶中47-1B(h)(4)。再用40%异丙醇稀释到400ml，在搅拌下微微沸腾10min，用水浴中冷却到20－25℃。沿搅拌棒向瓶中缓缓加入50mlTween80-40%异丙醇溶液47-1C(x)与50mlNa4EDTA-40%异丙醇溶液47-1C(z)的混合液。然后放下搅拌棒〔欧芹、迷迭香、月桂叶可略去此步〕，用手轻轻转动搅拌棒将液体搅动1min。放置5min后，用40%异丙醇稀释到800ml，加50ml浮选液47-1C(k)。搅拌47-2B(c)3min。用40%异丙醇将瓶充满，放置30min，其间搅拌几次。$$捕集后，用40%异丙醇洗净瓶颈。加35ml浮选液。将瓶剧烈旋摇以搅起沉积在瓶底的固体。用40%异丙醇将瓶充满，放置20min后，捕集，并用异丙醇冲洗瓶颈。在规定的滤纸上过滤。用30倍显微镜检查。
B.b 矿物油
用40%异丙醇将样品定量地转移到2L捕集瓶中47-1B(h)(4)。再用40%异丙醇稀释到400ml，在搅拌下微微沸腾10min，用水浴中冷却到20－25℃。沿搅拌棒向瓶中缓缓加入50mlTween80-40%异丙醇溶液47-1C(x)与50mlNa4EDTA-40%异丙醇溶液47-1C(z)的混合液。然后放下搅拌棒〔欧芹、迷迭香、月桂叶可略去此步〕，用手轻轻转动搅拌棒将液体搅动1min。放置5min后，用40%异丙醇稀释到800ml，加50ml浮选液47-1C(k)。搅拌47-2B(c)3min。用40%异丙醇将瓶充满，放置30min，其间搅拌几次。$$捕集后，用40%异丙醇洗净瓶颈。加35ml浮选液。将瓶剧烈旋摇以搅起沉积在瓶底的固体。用40%异丙醇将瓶充满，放置20min后，捕集，并用异丙醇冲洗瓶颈。在规定的滤纸上过滤。用30倍显微镜检查。
B.c 压碎的红辣椒
将散装试样直接放入2L的捕集瓶47-1B(h)(4)。刮下附着在纸上的样品，用40%异丙醇将纸洗净，洗涤液也收入瓶中，最后用40%异丙醇稀释到约800ml。在搅拌下加热到剧烈沸腾，煮沸约5min。〔注意：不可使其产生大量气泡，可以用洗瓶吹出适量的冷水进行控制〕。在冷水浴中冷却到20－25℃。加40ml浮选液47-1C(k)，搅拌5min 47-2B(c)。放置5min，沿搅拌棒缓缓加入50mlTween 80-40%异丙醇溶液47-1C(x)与50mlNa4EDTA-40%异丙醇溶液47-1C(z)的混合液，再加200ml40%异丙醇。注意将瓶塞顶部始终保持在液面之下。轻轻搅动上层液体，注意不要搅动已沉淀的样品。$$放置5min，提起搅拌，轻轻旋转瓶塞以摆脱附着的样品。保持瓶塞顶部恰好在油层之上，慢慢向瓶中加入40%异丙醇至满。轻轻搅动上层液体，不得搅动已沉降的样品。$$夹住搅拌棒和瓶塞，使塞处于瓶的中部。放置5min，旋转瓶塞，使粘附物脱落。再放置20－30min后，捕集，并用40%异丙醇洗净瓶颈。加35ml浮选液，快速搅拌，搅起植物性样品，使其悬浮，但不要搅入空气。静置约20min后。再捕集，用刻线滤纸过滤，用30倍显微镜检查。
B.d 磨碎的肉豆蔻干皮和页蒿籽
将盛有试样的纸杯放入230号筛47-1B(r)，用热的弱自来水流将样品洗入筛中，再用〔55－70℃〕热的强自来水流冲洗样品，直到筛下流液变为清澈。用40%异丙酸将留存在筛上的试样润湿，并定量地移入2L捕集瓶47-1B(h)(4)。用40%异丙醇稀释到400ml。在搅拌下微微沸腾10min。移去热源。沿搅拌棒缓缓加入50mlTween80-40%异丙醇溶液47-1C(x)和50mlNa4EDTA-40%异丙醇溶液47-1C(z)的混合液。用手将瓶轻轻旋摇1min。静置5-10min，后用40%异丙醇稀释到800ml。加50ml矿物油47-1C(p)，搅拌47-2B(c)3min。用40%异丙醇将瓶充满，放置30min，其间搅拌几次。捕集，然后按(a)用35ml矿物油作第二次捕集。