香料及调味品中和重污物和轻污物 - 浮选法 - 外来杂质的分离与检测

〔适用于那些无专用方法测定重污物和轻污物的产品〕
a 重污物及泥砂
称取10g试样放入250ml烧杯。加150ml石油醚，在通风橱内用蒸汽浴煮沸15min，根据情况适当补充石油醚以保持体积不变。将石油醚倒入吸滤漏斗，用7cm滤纸吸滤。向烧杯中加150mlCHCl3，放置30min，频频搅拌，将悬浮的香料和CHCl3都倾滗入吸滤漏斗，泥砂之类的重污物则留在烧杯内。如果烧杯底部还留下许多香料，可再加混有CCl4的CHCl3，CCl4是用以增加比重的，用这种混合液分离香料和污物，直到全部香料成份都漂浮起来而被倾滗出去。将烧杯中的残留物转移到无灰滤纸上，用显微镜检查。若残渣相当多，可将滤纸放在已称重的坩埚中灰化后，称量泥砂的重量。
b 轻污物
将吸滤漏斗中的样品完全吸干，转移到1L的捕集瓶中47-1B(h)(4)。即使是细小的样品，也应当将其从滤纸上刮下。加入150ml水，加热到沸腾，在不断搅拌下小炎微沸15min后，用水将捕集瓶的内壁洗净，冷却到20℃以下。加25ml正庚烷47-1C(1)，搅拌，静置5min。用水将瓶充满，放置30min，每隔5min搅拌一次。然后捕集，过滤。再加15ml正庚烷，混合均匀。15min后作第二次捕集和过滤。如果第二次捕集液中仍有大量污物，则需将瓶中大部分液体排出，再加15ml正庚烷进行第三次捕集。最后，用显微镜检查滤纸。